氧化誘導(dǎo)期測量需要知道這幾點(diǎn)

氧化誘導(dǎo)期（OIT）的重要性及意義：

聚合物材料在生活中應(yīng)用非常廣泛，但是在貯存加工和日常使用中常受到光熱電和氧的作用引起材料的物理機(jī)械性能變差，破壞材料的結(jié)構(gòu)，但是在正常情況下，引起這些變化的時間可能比較長，為此，常用加速老化實(shí)驗(yàn)來評價聚合物的穩(wěn)定性。聚合物在氧化過程中首先消耗加入的抗氧劑，抗氧劑對聚合物起保護(hù)作用，待抗氧劑消耗掉便快速氧化材料。所以OIT是材料耐氧化分解的一種量度，采用DSC測量材料的OIT已經(jīng)成為評價聚烯烴材料熱穩(wěn)定的重要方法。

氧化誘導(dǎo)期法是一種簡便可行的加速老化的試驗(yàn)方法，雖然不能代表材料在復(fù)雜使用環(huán)境下的事實(shí)結(jié)果，但是可以在一定程度下預(yù)測材料的熱氧穩(wěn)定性，從而用來指導(dǎo)生產(chǎn)選材，優(yōu)化產(chǎn)品。

使用OIT試驗(yàn)方法需要注意的問題：

①按照不同標(biāo)準(zhǔn)測試的OIT沒有可比性

②OIT試驗(yàn)受被測材料及加工歷史尺寸及應(yīng)用條件等因素影響

③不同試樣表面積與體積比、樣品的均勻性較差、殘留應(yīng)力及試樣與樣品皿接觸不好等都能對試驗(yàn)結(jié)果的精度產(chǎn)生不利影響

④準(zhǔn)確的溫度控制和氣體氛圍的純凈，才能消除非材料因素對結(jié)果的影響，對于氧化誘導(dǎo)期的測量非常重要

OIT的應(yīng)用:

①氧化誘導(dǎo)期雖然是塑料行業(yè)的測試方法，但是完全可以借鑒到覆銅板行業(yè)，用于快速測試覆銅板的耐熱氧老化性能，為配方的篩選提供有力的依據(jù)，指導(dǎo)研發(fā)工作

②聚烯烴材料通常用在光纜和電纜的保護(hù)和絕緣，而使用在光纜和電纜上的聚烯烴的熱氧化穩(wěn)定性可以用來判斷其壽命，可以用氧化誘導(dǎo)期評價其材料穩(wěn)定化水平。

試驗(yàn)從以下幾個方面來描述

1. 測試儀器

匯誠儀器DSC-600S

2. 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T 19466.6-2009塑料 差示掃描量熱法（DSC）第6部分:氧化誘導(dǎo)時間（等溫OIT）和氧化誘導(dǎo)溫度（動態(tài)OIT）的測定

3.原理概述：

氧化誘導(dǎo)時間（等溫OIT）：

試樣和參比物在惰性氣氛中以恒定的速率升溫。達(dá)到規(guī)定溫度時，切換成相同流速的氧氣或者空氣。然后將試樣保持在該恒定的溫度下，直到在熱分析曲線上顯示出氧化反應(yīng)。等溫OIT就是開始通氧氣或空氣到氧化反應(yīng)開始的時間間隔。氧化的起始點(diǎn)是由試樣的突然放熱來表明的。具體體現(xiàn)在DSC曲線上。

氧化誘導(dǎo)溫度（動態(tài)OIT）：

試樣和參比物在氧氣或者空氣氣氛中以恒定的速率升溫，直到在熱分析曲線上顯示出氧化反應(yīng)。動態(tài)OIT就是氧化反應(yīng)開始的溫度。氧化的起點(diǎn)是由試樣放熱的突增來表明的，可通過DSC曲線來觀察。

4.坩堝:

將試樣至于敞口坩堝內(nèi)。最好使用鋁坩堝。

5.氣體流速:

氣體流速通常是50±5ml/min。以下以等溫OIT為例：

6.以等溫OIT為例測量主要步驟：

① 開始升溫前通氮?dú)?/span>5分鐘

② 20℃/min的升溫速率，恒溫溫度的選取盡量是10的整數(shù)倍

③ OIT小于10min大于60min的時候應(yīng)分別在較低和較高的溫度下重新測試

④ 達(dá)到設(shè)定溫度時恒溫3min

⑤恒溫結(jié)束后切換同流速的氧氣，繼續(xù)恒溫至放熱顯著變化點(diǎn)出現(xiàn)后至少2min

⑥ 試驗(yàn)完畢

7.示例曲線：

注:①等溫OIT點(diǎn)的標(biāo)定是以通氧前的一段平穩(wěn)的曲線與試樣氧化后的一段平穩(wěn)的曲線的交點(diǎn)（切線分析法）

②試樣溫度越高，氧化誘導(dǎo)時間越短；升溫速率越快氧化誘導(dǎo)期溫度也越高。氧化誘導(dǎo)時間和氧化誘導(dǎo)溫度還和試樣承受氧化的表面積有關(guān)。

從以上曲線得知，樣品在通氧后的30.75min的時候DSC曲線向上延伸，表現(xiàn)為放熱，即樣品發(fā)生了氧化反應(yīng)，即樣品的氧化誘導(dǎo)期是30.75min。