熱重分析儀的原理及應用
- 發(fā)表時間:2023-10-11
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熱重法,是在程序控制溫度下,測量物質的質量與溫度或時間的關系的方法。
進行熱重分析的儀器,稱為熱重儀,主要由三部分組成,溫度控制系統(tǒng),檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。
通過分析熱重曲線,我們可以知道樣品及其可能產生的中間產物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產物等與質量相聯(lián)系的信息。
從熱重法可以派生出微微的商熱重法,也稱導數熱重法,它是記錄TG曲線對溫度或時間的一階導數的一種技術。實驗得到的結果是微微的商熱重曲線,即DTG曲線,以質量變化率為縱坐標,自上而下表示減少;橫坐標為溫度或時間,從左往右表示增加。
DTG曲線的特點是,它能精確反映出每個失重階段的起始反應溫度,最大反應速率溫度和反應終止溫度;DTG曲線上各峰的面積與TG曲線上對應的樣品失重量成正比;當TG曲線對某些受熱過程出現的臺階不明顯時,利用DTG曲線能明顯的區(qū)分開來。
熱重法的主要特點,是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。根據這一特點,可以說,只要物質受熱時發(fā)生質量的變化,都可以用熱重法來研究。圖中給出可用熱重法來檢測的物理變化和化學變化過程。我們可以看出,這些物理變化和化學變化都是存在著質量變化的,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應等。但象熔融、結晶和玻璃化轉變之類的熱行為,樣品沒有質量變化,熱重分析方法就幫不上忙了。
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